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方案概述

前言：

辛硫磷，化学式为C₁₂H₁₅N₂O₃PS，是人工合成的有机磷类杀虫剂。辛硫磷通过抑制害虫体内胆碱酯酶活性，干扰神经系统正常功能，阻止害虫正常生理活动，从而达到杀虫效果。辛硫磷与其他杀虫剂（拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类）相比具有杀虫谱广、对鳞翅目幼虫防效突出、价格适中、使用便捷等特点，广受农业生产者青睐。辛硫磷在实际使用中易出现超量、超范围使用情况，致使农产品中药物残留问题普遍存在。农药残留会带来许多负面影响，一方面农药残留通过食物链蓄积在人体内，还会使人产生急性中毒、慢性损伤等非正常生理反应，另一方面可通过农田排水进入环境，造成环境中农药成分的增多，从而间接影响环境与人。尤其，辛硫磷对儿童、孕妇等敏感人群的潜在风险，若敏感人群摄入辛硫磷过量或体内辛硫磷累积过多，可能会导致其器官功能受损，危害健康。因此对农产品中辛硫磷农药残留的检测已成为食品安全控制中必不可少的重要环节。

我国食品安全国家标准《GB 2763-2026 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定食品中辛硫磷的最大农药残留量。本次实验参考《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，采用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱进行检测大米中辛硫磷的含量，本方案配备英国365集团官网液相色谱质谱联用系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求。

关键词：三重四级杆质谱；辛硫磷；农残

1.仪器设备及试剂

1.1 仪器配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统	1台
2	P3600 二元高压恒流泵	1台
3	CT3600 柱温箱	1台
4	AS3600 超高效自动进样器	1台
5	SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站	1套
6	C18 1.7 μm 2.1x50 mm	1个

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	甲醇	LC-MS级
2	乙腈	LC-MS级
3	甲酸	LC-MS级
4	辛硫磷	100μg/mL

1.3 实验材料及辅助设备

涡旋混合器；

高速离心机；

分析天平。

2.实验方法

2.1 溶液配制

2.1.1 乙腈-乙酸（99+1，体积比）：量取10 mL乙酸加入990 mL乙腈中混匀；

2.1.2 甲酸铵-甲酸水溶液（2 mmol/L)：称取0.1261 g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1000 mL，摇匀。，

2.1.3 甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2 mmol/L)：称取0.1261 g甲酸铵，用0.01%甲酸甲醇溶液溶解并稀释至1000 mL，摇匀。

2.2 样本前处理

称取试料5g(准确至±0.01g)于50 mL离心管中，加入10 mL水涡旋混匀,静置30 min。加入15 mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1 min，加入6 g无水硫酸镁、1.5 g乙酸钠，剧烈振荡1 min后 4200 r/min离心5 min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg PSA)。4200 r/min离心5 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

2.3 实验条件

2.3.1 液相方法条件

色谱柱：C18 1.7 μm 2.1x50 mm

流动相：A相：甲酸铵-甲酸甲醇溶液（2 mmol/L)；B相：甲酸铵-甲酸水溶液（2 mmol/L)；流速：0.3 mL/min

柱温：40 ℃

进样体积：5 µL。

2.3.2 质谱方法条件

表3 化合物质谱参数

化合物	母离子	子离子	去簇电压DP	碰撞能量CE
辛硫磷	299.1	129.0*	55	18
辛硫磷	299.1	153.0	55	10

注：带*为定量离子

3.实验结果

3.1 标准品谱图

6.5分钟内完成辛硫磷的测定，如图1 化合物峰有良好的峰形，其响应良好，符合实验测定需求。

图1 辛硫磷的色谱图

3.2 线性范围

取适量辛硫磷标准溶液，利用空白基质逐级稀释获得10，5，2，1，0.5，0.1，0.05 ng/mL浓度并制作标准曲线，线性范围0.05-10 ng/mL，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R²为0.99971，组分线性关系良好。

图2 辛硫磷标准曲线

3.3 重复性

取0.5、2、10 ng/mL三种浓度辛硫磷溶液，连续进样6针。结果如下表所示，高中低浓度辛硫磷的各项数据相对标准偏差均在5%以内，满足实验要求。

表4 高中低浓度辛硫磷重复性测试

化合物	浓度(ng/mL)	保留时间RSD（%）	峰面积RSD（%）	样品量RSD（%）
辛硫磷	0.5	0.229	3.124	3.399
	2	0.248	2.797	2.857
	10	0.094	2.748	2.760

3.4 加标回收

在样品中加入辛硫磷标准溶液，使其浓度达到4 ng/mL，进液质测试，结果如图3，连续6针测试结果平均值为4.194 ng/mL，RSD为4.623%，回收率为104.85%，符合实验要求。

图3 辛硫磷加标回收色谱图

3.5 空白残留

在连续进样10 ng/mL标液后，接着进空白基质检测计算空白残留，结果如图4，空白残留未检出。

图4 空白色谱图

3.6 样品检测

样品A按照本方案前处理方法，测得样品A中辛硫磷含量为9.552 μg/kg。

图5 样品A中辛硫磷色谱图

4.结论

本方法使用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相质谱联用系统，进行植物源性食品中辛硫磷的残留量测定。由数据可得该方法的质谱峰峰形良好、无拖尾，灵敏度符合实验要求，R²大于0.999，高中低浓度的重复性均在5%以内，加标回收率为104.85%，高浓度样本无系统残留，说明了该方法配备英国365集团官网液相色谱质谱联用系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求。

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