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方案概述

前言：

酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的一类有机化合物。这类物质可通过皮肤、黏膜或消化道进入人体，长期暴露可能引起慢性中毒，存在致癌风险。特别值得注意的是，固体废物中的酚类污染物会通过吸附作用长期残留，并通过食物链的富集作用最终威胁人类健康。

鉴于酚类化合物的环境风险，美国、加拿大等国家已对固体废物中的酚类化合物制定了相应的控制标准。为加强环境管理，我国也先后发布了一系列相关标准，主要控制的酚类化合物包括苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等。

本篇文章参考了《固体废物酚类化合物的测定气相色谱法》（HJ 711-2014），采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对固体废物中酚类化合物进行检测。

关键词：酚类化合物；气相色谱；FID检测器；固体废物。

1.实验方法

1.1 仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

表1 气相色谱系统配置清单

序号	名称	数量
1	GC6100气相色谱仪	1
2	FID检测器	1
3	ALS6100自动进样器	1

1.2 实验材料及辅助设备

21种酚类化合物标准储备溶液（1000μg/mL）：自购有证标准溶液，于4℃以下避光密封冷藏；

甲醇：色谱纯；

二氯甲烷：色谱纯；

乙酸乙酯：色谱纯；

二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）；

分析天平；

载气：高纯氮气；

氢气发生器；

空气发生器。

1.3 测试条件

色谱柱：SE-30毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升温：柱初始温度80℃，保持3分钟；以10℃/min速率升温至250℃保持5分钟；

柱流量：1mL/min；

进样口温度：260℃；

检测器温度：280℃；

空气流量：300mL/min；

氢气流量：40mL/min；

尾吹流量：10mL/min；

分流进样：分流比2：1；

进样体积：1.0μL。

1.4 溶液配制

1.4.1 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂：4+1（V/V）

准确量取40mL二氯甲烷，再加入10mL乙酸乙酯，充分混匀即可。

1.4.2 线性标准工作溶液

分别吸取21种酚类化合物标准储备溶液（1000μg/mL）5.0μL、25.0μL、50μL、100μL、250μL、500μL于5mL容量瓶中，用二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂稀释至标线，配制校准系列，目标化合物浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。

2.结果与讨论

2.1标样定性试验

图1 酚类化合物标准溶液（100μg/mL）色谱图

（出峰顺序：1：苯酚、2：2-氯酚、3：邻-甲酚、4/5：对/间-甲酚、6：2-硝基酚、7：2，4-二甲酚、8：2，4-二氯酚、9：2，6-二氯酚、10：4-氯-3-甲酚、11：2，4，6-三氯酚；12：2，4，5-三氯酚；13：2，4-二硝基酚；14：4-硝基酚；15：2，3，4，6-四氯酚；16/17：2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚；18：2-甲基-4，6-二硝基酚、19：五氯酚；20：2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）、21：2-环己基-4，6二硝基酚。）

表2 酚类化合物标准溶液（100μg/mL）色谱参数

化合物名	保留时间（min）	峰面积	理论塔板数	分离度
苯酚	6.418	369.485	52877	2.789
2-氯酚	6.748	272.489	46798	8.313
邻-甲酚	7.648	396.142	111176	3.789
对/间-甲酚	7.987	768.375	134789	10.921
2-硝基酚	8.921	237.690	180067	3.430
2，4-二甲酚	9.181	394.096	295980	6.195
2，4-二氯酚	9.596	218.001	333318	7.538
2，6-二氯酚	10.090	218.354	390434	19.570
4-氯-3-甲酚	11.251	290.926	693111	18.521
2，4，6-三氯酚	12.287	177.133	722583	1.838
2，4，5-三氯酚	12.384	180.397	835410	26.377
2，4-二硝基酚	13.852	147.520	942138	6.880
4-硝基酚	14.266	224.523	815865	8.494
2，3，4，6-四氯酚	14.801	150.254	888772	1.143
2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚	14.874	307.906	286384	5.379
2-甲基-4，6-二硝基酚	15.331	193.298	1084926	32.424
五氯酚	17.225	141.642	1414521	9.102
2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）	17.755	232.019	1468691	54.861
2-环己基-4，6二硝基酚	21.532	241.031	1185953	N/A

说明：由上述谱图可见，酚类化合物各物质间色谱峰的分离度均大于1.0，满足实验分析需求。

2.2 线性

图2 酚类化合物标准曲线及相关系数

说明：本次测试的酚类化合物标准工作曲线目标化合物浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL，酚类化合物标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。

2.3 精密度

图3 酚类化合物标准溶液（5μg/mL）色谱图

图4 酚类化合物标准溶液（20μg/mL）色谱图

图5 酚类化合物标准溶液（100μg/mL）色谱图

表3 精密度色谱参数

酚类化合物（5μg/mL）		酚类化合物（20μg/mL）		酚类化合物（100μg/mL）
组分	RSD%	组分	RSD%	组分	RSD%
苯酚	0.477	苯酚	0.669	苯酚	0.614
2-氯酚	0.583	2-氯酚	0.676	2-氯酚	0.798
邻-甲酚	0.598	邻-甲酚	0.706	邻-甲酚	0.717
对/间-甲酚	0.568	对/间-甲酚	0.712	对/间-甲酚	0.710
2-硝基酚	0.422	2-硝基酚	0.733	2-硝基酚	0.731
2，4-二甲酚	0.656	2，4-二甲酚	0.615	2，4-二甲酚	0.748
2，4-二氯酚	0.805	2，4-二氯酚	0.763	2，4-二氯酚	0.713
2，6-二氯酚	0.916	2，6-二氯酚	0.728	2，6-二氯酚	0.712
4-氯-3-甲酚	0.605	4-氯-3-甲酚	0.929	4-氯-3-甲酚	0.687
2，4，6-三氯酚	0.599	2，4，6-三氯酚	0.729	2，4，6-三氯酚	0.715
2，4，5-三氯酚	0.329	2，4，5-三氯酚	0.720	2，4，5-三氯酚	0.667
2，4-二硝基酚	0.985	2，4-二硝基酚	0.898	2，4-二硝基酚	0.729
4-硝基酚	0.746	4-硝基酚	0.949	4-硝基酚	0.573
2，3，4，6-四氯酚	0.790	2，3，4，6-四氯酚	0.592	2，3，4，6-四氯酚	0.864
2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚	0.661	2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚	0.534	2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚	0.707
2-甲基-4，6-二硝基酚	0.449	2-甲基-4，6-二硝基酚	0.795	2-甲基-4，6-二硝基酚	0.704
五氯酚	0.259	五氯酚	0.994	五氯酚	0.763
2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）	0.401	2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）	0.613	2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）	0.685
2-环己基-4，6二硝基酚	0.889	2-环己基-4，6二硝基酚	0.836	2-环己基-4，6二硝基酚	0.822

说明：分别对浓度为5μg/mL、20μg/mL和100μg/mL的酚类化合物样品进行6次重复性测定，其相对标准偏差分别为：0.3～1.0%、0.5%～1.0%、0.6%～0.9%，各物质色谱峰的标准偏差均符合标准要求。

2.4 检出限

图6 检出限溶液（1μg/mL）色谱图

表4 酚类化合物各组分的方法检出限和测定下限

序号	物质名称	检出限（mg/kg）	测定下限（mg/kg）
1	苯酚	0.003	0.012
2	2-氯酚	0.004	0.016
3	邻-甲酚	0.003	0.012
4/5	对/间-甲酚	0.008	0.032
6	2-硝基酚	0.01	0.04
7	2，4-二甲酚	0.005	0.02
8	2，4-二氯酚	0.007	0.028
9	2，6-二氯酚	0.02	0.08
10	4-氯-3-甲酚	0.003	0.012
11	2，4，6-三氯酚	0.005	0.02
12	2，4，5-三氯酚	0.008	0.032
13	2，4-二硝基酚	0.001	0.004
14	4-硝基酚	0.008	0.032
15	2，3，4，6-四氯酚	0.002	0.008
16/17	2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚	0.004	0.016
18	2-甲基-4，6-二硝基酚	0.02	0.08
19	五氯酚	0.003	0.012
20	2-（1-甲基-正丙基）-4，6-二硝基酚（地乐酚）	0.02	0.08
21	2-环己基-4，6二硝基酚	0.007	0.028

酚类化合物标准溶液（1μg/mL）重复进样8次，经计算可得，当固体废物取样量为10.0g时，21种酚类化合物的方法检出限为0.001mg/kg～0.02mg/kg，测定下限为0.004mg/kg～0.08mg/kg，符合标准要求。

3.结论

本方法采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对固体废物中酚类化合物进行检测。实验结果显示，酚类化合物各物质间色谱峰的分离度均大于1.0，满足实验分析需求。标准工作曲线浓度为1-100μg/mL时，标准溶液中各组分的线性良好，线性相关系数＞0.999，满足实验分析需求。精密度试验及方法的检出限和测定下限结果均符合标准要求，可采用此方法进行固体废物中酚类化合物的检测。

4．注意事项

实验中使用的溶剂和标准样品溶液配制及样品前处理过程中应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品，避免接触皮肤和衣物。

酚类化合物标准溶液应避光密封冷藏，使用前需恢复至室温。

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