方案概述
前言：
氟化钠的用途很广泛，常被用作消毒剂、防腐剂、杀虫剂，另外在搪瓷、木材防腐、医药、冶金等领域也有应用。与人们日常生活息息相关的用途是将氟化钠加在牙膏中或者用于制备氟化钠护齿剂，这是由于氟化物与牙釉质作用可在牙釉质表面形成氟磷灰石，提高牙釉质的硬度和抗酸能力，并可以减少菌斑的形成以及龋齿的发病率，因此制作牙膏时会将 0.22%~0.33% 的氟化钠加到牙膏中起到防龋作用。牙膏作为日常必需的个人护理品，其质量和卫生安全与消费者健康密切相关，国内外对制备牙膏用原料有严格的规定，其中对制备牙膏用氟化钠中的氯含量和硫酸盐含量均有企业规定，因此需要建立方法来检测氟化钠中的氯含量和硫酸盐含量。
目前氟化钠标准中规定氟化钠中氯含量和硫酸盐含量的测定方法均为浊度法。测定氯离子和硫酸根离子的方法还有目视比色法、分光光度法、离子选择电极法等，这些方法操作繁琐，所用试剂多，悬浊液稳定时间短，干扰因素多，精密度和准确度不高，且不能同时测定氯离子和硫酸根离子的含量。离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一种新型高效液相色谱技术，现已成为分析阴离子的首选方法，具有灵敏度高，分析速度快，试剂用量少，能同时进行多种离子分析的特点。氟化钠水溶液进样后会有比较大的氟离子峰，影响氯离子和硫酸根离子的测定，为了解决此问题，本文提出的阀切换用英国365集团官网诺谱HS-5A-P1色谱柱使氟离子和待测离子分离，使用富集柱在线富集的方法，在线富集样品中的阴离子，同时消除基体氟离子的干扰。最后使用 KOH（EG 产生）淋洗液淋洗，用英国365集团官网诺谱HS-5A-P2分离柱分离，实现氯离子和硫酸根离子的分离。
关键词：离子色谱；氟化钠；阴离子
1.实验方法
1.1 仪器配置
表1 离子色谱系统配置清单
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
英国365集团官网IC6600系列离子色谱仪 |
1 |
|
2 |
AS3100全自动进样器 |
1 |
|
3 |
4mm 氢氧根阴离子抑制器 |
2 |
|
4 |
氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P2 |
1 |
|
5 |
氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P1 |
1 |
|
6 |
阴离子通用型保护柱 HS-5AG |
1 |
|
7 |
WY-ATC (阴离子捕获柱） |
1 |
|
8 |
Nova IC-AC-2 (富集柱） |
1 |
|
9 |
阀切换组件 |
1 |
1.2 实验材料及辅助设备
水中氯离子标准溶液：1000mg/L；
水中硫酸根离子标准溶液：1000mg/L；
氟化钠样品；
水系针式过滤器（0.22μm）；
万分之一电子天平；
实验用水为英国365集团官网超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。
1.3 测试条件
表2 离子色谱条件
|
色谱柱 |
氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P2 |
|
分离柱 |
氢氧根阴离子色谱柱 HS-5A-P1 |
|
富集柱 |
Nova IC-AC-2 |
|
捕获柱 |
杂质离子捕获柱 WY-ATC |
|
泵1淋洗液 |
等度21mmol/L NaOH |
|
泵2淋洗液 |
梯度20-40mmol/L NaOH |
|
泵1流速 |
1.0mL/min |
|
泵2流速 |
1.2mL/min |
|
运行时间 |
35min |
|
柱温 |
35 ℃ |
|
池温 |
40 ℃ |
|
进样量 |
25μL |
|
二维抑制器电流 |
63mA |
|
一维抑制器电流 |
144mA |
1.4 样品前处理
准确称取4g氟化钠试样到100mL容量瓶中，加入适量纯水，加热超声10min，冷却后定容到100mL。将样品过0.22μm一次性针头过滤器进离子色谱仪测试。
2.结果与讨论
2.1 线性测试
依次移取0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L的氯离子和硫酸根离子作系列标准工作曲线，按照1.3工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1，线性方程见表3，氯离子和硫酸根离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。
图1 标准曲线重叠谱图
图2 氯离子和硫酸根离子标准曲线
表3 标准曲线线性方程
|
序号 |
离子 |
线性方程 |
相关系数R |
|
1 |
Cl- |
y=11.64638*x+6.52439 |
0.99970 |
|
2 |
SO42- |
y=7.44790*x+3.02874 |
0.99953 |
2.2 样品测试
2.2.1 样品含量测试
在1.3的工作测试条件下，对1.4的前处理后样品进行样品检测。样品图谱如图3所示，最终得到样品中氯离子和硫酸根离子的上机浓度如表4所示。
图3 样品测试谱图
表4 样品结果分析
|
样品名称 |
待测物 |
测试浓度(mg/L) |
称样量（g） |
定容体积（L） |
含量（%） |
|
氟化钠 |
氯离子 |
0.179 |
3.9953 |
0.1 |
0.000448 |
|
硫酸根离子 |
0.005 |
3.9953 |
0.1 |
0.0000125 |
注：检测结果已扣除空白；不同方法、不同实验室间检测结果会存在差异。
3.结论
采用英国365集团官网离子色谱仪搭配电导检测器，建立阀切富集-离子色谱法测定氟化钠中的氯离子和硫酸根离子方法。样品通过分离柱分离，阀切后经富集柱富集，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对氟化钠中的氯离子和硫酸根离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行氟化钠中的氯离子和硫酸根离子的含量测定。
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