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方案概述

前言：

本应⽤方案介绍了英国365集团官网离子色谱仪测定饲料添加剂中的胍基乙酸及杂质物质含量。饲料添加剂的核心作用是通过微量添加优化饲料性能，提升动物生产效益。饲料添加剂的成分控制极为严格，以确保安全、有效和合规，应严格按标准添加，必须依据产品说明和动物营养需求精确配比，过量可能导致中毒，不足则无效，禁止非法添加；根据《饲料和饲料添加剂管理条例》，严禁使用激素、未经批准的化学物质、兽药原料直接添加；通过检测原料和成品确保饲料质量控制合格，通过对含量的精准测试把控可为企业提供数据技术支持。

关键词：离子色谱法、紫外检测器、饲料添加剂。

1.仪器设备及试剂

1.1 离子色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6200系列离子色谱仪配置紫外检测器	1台
2	AS3100 自动进样器	1台
3	SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站	1套
4	MS-5C-P2 4.6×250mm	1根

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	胍基乙酸液体标准品	507.03mg/L
2	单氰胺液体标准品	1081.29mg/L
3	双氰胺液体标准品	1107.72mg/L
4	甘氨酸液体标准品	1344.10mg/L

1.3 实验材料及辅助设备

罐装针头式亲水性过滤器（0.45μm）；

注射器（20ml）。

2.实验方法

2.1 样本前处理

称取干燥样品0.2g，置250mL烧杯中，加超纯水 100 ml，放入超声波振荡器超声 30min，重复此过程3次～4次，将其定量地转移至1000 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度并摇匀，将配制好的样品不稀释与稀释10倍后，取适量样品经0.22 um 滤膜过滤，上机测定。

2.2 实验条件

表3 阴离子测试色谱条件

色谱柱	MS-5C-P2 4.6×250mm
淋洗液	8-35mM MSA梯度淋洗
流速	1mL/min
运行时间	60min
进样量	10μL
柱温	40℃	池温	45℃
检测波长	200nm

3.实验结果

3.1 标准品谱图

60分钟内完成测试，线性及线性重复性良好，检出限定量限优异，样品重复性良好，满足测试需求。

标曲重叠色谱图

3.2 线性范围

取适量标准溶液，稀释制作标准曲线，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，R范围在0.999之上，各组分线性关系良好。

表4 各物质线性范围表

待测离子	线性范围	线性相关系数R
胍基乙酸	10-100 mg/L	0.99994
单氰胺	2.5-80 mg/L	0.99996
双氰胺	0.1-1 mg/L	0.99919
甘氨酸	5-100 mg/L	1.00000

各物质线性结果

3.3- 线性重复性测试

标曲低值点S1连续8针重复性测试谱图

标曲中值点S3连续8针重复性测试谱图

标曲高值点S7连续8针重复性测试谱图

标曲重复性测试数据

化合物名	标曲点	保留时间(min) RSD(%)	峰面积(μS*s) RSD(%)
胍基乙酸	S1	0.282	0.28
	S3	0.22	0.754
	S6	0.284	0.28
单氰胺	S1	0.268	0.143
	S3	0.257	0.046
	S6	0.352	0.118
双氰胺	S1	0.811	0.396
	S3	0.706	0.043
	S6	0.906	0.027
甘氨酸	S1	0.221	0.263
	S3	0.171	0.101
	S6	0.232	0.035

3.4 检出限测试

胍基乙酸检出限测试谱图

胍基乙酸检出限定量限测试数据

化合物名	浓度（mg/L）	信噪比	峰高(μS)	噪声(μS)	理论检出限（mg/L）	理论定量限（mg/L）
胍基乙酸	0.01	34.844	0.124	0.007	0.001	0.003

3.5 杂质物质检出限定量限测试

杂质物质检出限定量限测试

杂质物质检出限定量限测试数据

化合物名	浓度（mg/L）	信噪比	峰高(μS)	噪声(μS)	理论检出限（mg/L）	理论定量限（mg/L）
单氰胺	0.25	20.436	0.057	0.006	0.037	0.122
双氰胺	0.05	74.434	0.206	0.006	0.002	0.007
甘氨酸	2	27.124	0.075	0.006	0.221	0.737

3.7 样品含量及重复性测试谱图

饲料添加剂样品不稀释连续进样8针测试谱图

饲料添加剂样品不稀释测试数据

样品名称	待测物质	称样量g	定容体积mL	结果mg/L	含量g/kg	保留时间(min) RSD(%)	峰面积(μS*s) RSD(%)
饲料添加剂不稀释样品	单氰胺	0.2	1000	未检出	未检出	/	/
	双氰胺	0.2	1000	0.099	0.495	0.397	0.44
	甘氨酸	0.2	1000	未检出	未检出	/	/

饲料添加剂样品稀释10倍连续进样8针测试谱图

饲料添加剂样品稀释10倍测试数据

样品名称	待测物质	称样量g	定容体积mL	稀释倍数	结果mg/L	含量g/kg	保留时间(min) RSD(%)	峰面积(μS*s) RSD(%)
饲料添加剂稀释10倍样品	胍基乙酸	0.2	1000	10	18.61	930.5	0.083	0.637

4.结论

本次测样使用英国365集团官网离子色谱仪测定饲料添加剂中的胍基乙酸及杂质物质含量。本方法能够精准测试饲料添加剂中待测物含量，可验证其添加是否符合《饲料和饲料添加剂管理条例》，通过对含量的精准把控可为企业提供数据技术支持。

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