方案概述
前言：
草甘膦、草铵膦、乙烯利等4种农药及其代谢物，因其高效、广谱的除草、催熟功效，被广泛应用于农作物种植领域，成为保障农作物产量、提升种植效率的重要农业投入品。我国对植物源性食品中草甘膦等农药的最大残留限量作出明确规定，因此建立一种灵敏、准确、高效的检测方法，对于保障农产品质量安全、规范农业生产秩序、保护消费者健康具有重要现实意义。
目前，植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物的检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）及离子色谱法（IC）等。其中，HPLC法易被基质吸附；GC法需对草甘膦等极性目标物进行衍生化处理；IC法则存在分离效率较低、抗干扰能力弱等问题，限制了其在不同类型植物源性食品（如谷物、蔬菜、茶叶）残留检测中的广泛应用。
GB23200.122-2026建立了基于LC-MS/MS的草甘膦等4种农药及其代谢物残留检测方法，通过优化样品前处理条件、色谱分离参数及质谱检测模式，旨在解决传统方法中存在的干扰大、灵敏度低、操作复杂、基质适应性差等问题，实现植物源性食品中草甘膦等4种农药及其代谢物残留的快速、准确检测，为农产品生产企业的质量控制、检验检测机构的日常检测及监管部门的监督检验提供可靠的技术支撑与标准依据。
本应用方案验证英国365集团官网LCMS-TQ9200三重四极杆液质联用系统分析苹果中草甘膦等4种农药及其代谢物的结果。
关键词：三重四极杆液质联用系统；苹果；草甘膦。
1.仪器设备及试剂
1.1 液相串联质谱配置清单
表1 仪器配置清单表
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统 |
1台 |
|
2 |
P3600B 二元高压恒流泵 |
1台 |
|
3 |
CT3600 柱温箱 |
1台 |
|
4 |
AS3600 超高效自动进样器 |
1台 |
|
5 |
SmartLab CDS 2.0色谱使用工作站 |
1套 |
|
6 |
诺谱农残专用柱NovaIC A4-P，4x150 mm，5 μm |
1个 |
1.2 试剂及标准品清单
表2 试剂及标品清单表
|
序号 |
试剂及标准品 |
纯度 |
|
1 |
氨水 |
LC-MS级 |
|
2 |
水 |
GB/T6682规定的一级水 |
|
3 |
甲酸 |
LC-MS级 |
|
4 |
碳酸氢铵 |
100g |
|
5 |
草甘膦等4种农药及其代谢物标准溶液 |
100mg/L |
1.3 实验材料及辅助设备
涡旋混合器；
十万分之一天平；
离心机；
诺谱NovaPre HLB固相萃取柱，200mg/6mL。
2.实验方法
2.1 溶液配制
2.1.1 草甘膦等4种农药及其代谢物标准系列工作液：准确稀释草甘膦等4种农药及其代谢物标准溶液至1mg/L，用空白苹果基质稀释成浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的系列工作曲线。
2.2 实验条件
2.2.1 液相方法条件
色谱柱：诺谱农残专用柱NovaIC A4-P，4x150 mm，5 μm；
流动相：A相：水；B相：200mmoL碳酸氢铵-0.05%氨水；
流速：0.6 mL/min；
柱温：40 ℃；
进样体积：10 µL。
2.2.2 质谱方法条件
表3 质谱离子源参数
|
离子源 |
参数 |
|
离子源电压 |
ESI-4500V |
|
脱溶剂气流速 |
15000mL/min |
|
雾化气流速 |
1500mL/min |
|
气帘气流速 |
5000mL/min |
|
碰撞气流速 |
800μL/min |
|
脱溶剂气温度 |
600℃ |
|
气帘气温度 |
150℃ |
3.实验结果
3.1 标准品谱图
15分钟内完成苹果基质中草甘膦等4种农药及其代谢物的测定，具有良好的峰形，无峰形拖尾现象，化合物响应良好，符合实验测定需求。
图1 苹果中草甘膦等4种农药及其代谢物谱图（200μg/L）
3.2 线性范围
取草甘膦等4种农药及其代谢物混合标准溶液，使用空白苹果基质种逐级稀释到系列浓度制作标准曲线，大部分化合物线性范围5~500μg/L，线性检测结果与已知浓度的偏差小于最大允许偏差，各化合物的线性相关系数均大于0.995，线性关系良好。
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
图2 苹果中草甘膦等4种农药及其代谢物线性图
3.3 定量限
本方法中各化合物在定量限5μg/L信噪比远大于10，符合灵敏度要求。
表4 化合物质谱参数
|
化合物 |
浓度（μg/L） |
信噪比（S/N） |
|
草甘膦 |
5 |
3403.983 |
|
氨甲基膦酸 |
5 |
48.463 |
|
N-乙酰氨甲基膦酸 |
5 |
16.853 |
|
N-乙酰基草甘膦 |
5 |
42.410 |
|
N-甲基草甘膦 |
5 |
92.846 |
|
亚磷酸 |
5 |
72.957 |
|
草铵膦 |
5 |
21.334 |
|
3-（甲基膦基）丙酸 |
5 |
15.896 |
|
N-乙酰基草铵膦 |
5 |
66.680 |
|
乙烯利 |
5 |
15.348 |
3.4 精密度测试
取10μg/L 草甘膦等4种农药及其代谢物苹果基质加标溶液，连续进样6针比较精密度；结果如下表所示，符合 ≤ 10%标准的精密度要求。
表5 精密度
|
化合物 |
浓度(μg/L) |
RSD（%） |
|
草甘膦 |
10 |
9.643 |
|
氨甲基膦酸 |
10 |
8.167 |
|
N-乙酰氨甲基膦酸 |
10 |
8.875 |
|
N-乙酰基草甘膦 |
10 |
8.877 |
|
N-甲基草甘膦 |
10 |
9.344 |
|
亚磷酸 |
10 |
8.401 |
|
草铵膦 |
10 |
6.460 |
|
3-（甲基膦基）丙酸 |
10 |
8.608 |
|
N-乙酰基草铵膦 |
10 |
7.563 |
|
乙烯利 |
10 |
8.913 |
图 3苹果中草甘膦等4种农药及其代谢物谱图（10μg/L）
3.5 苹果样品测试
取市售苹果，经标准前处理后进样测试；结果如下图所示，均未检出。
图 4苹果样品中草甘膦等4种农药及其代谢物谱图
4.结论
本方法使用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相质谱联用系统，进行苹果中草甘膦等4种农药及其代谢物残留量的测定。由数据可得该方法的色谱峰峰形良好、无拖尾，灵敏度符合要求，线性相关系数均大于0.995，精密度均在10%以内，高浓度样本系统无残留，说明了该方法配备英国365集团官网液相色谱质谱联用系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求。
相关产品
如需下载完整解决方案，请填写以下信息。
