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方案概述

前言：

安赛蜜是一种食品添加剂，化学名称为乙酰磺胺酸钾，又称A-K糖，外观为白色结晶性粉末，它是一种有机合成盐，其口味与甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，是当前世界上第四代合成甜味剂。安赛蜜是已获准使用的六种人造甜味剂之一，其其甜度是糖的 200 倍，但热量为零。安赛蜜在中华人民共和国国家标准《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)中定义为甜味剂。并对其最大使用剂量、可用于添加食品名称，做出严格规定。安赛蜜是化学合成的代替糖的甜味剂，相较于甜蜜素，对人体危害较小，但过量摄入安赛蜜，仍会对肠胃、代谢及甜度依赖等造成影响。

本次实验参照GB 5009.140-2023《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行测定某碳酸饮料中的安赛蜜含量。实验结果显示，10.0mg/L标准品溶液连续进样6次，保留时间重复性RSD为0.020%，峰面积重复性RSD为0.316%，仪器精密度良好；在0.2~100.0mg/L范围内，线性相关系数大于0.9999，线性良好；某碳酸饮料中检出安赛蜜，含量为0.0174%，以上数据均满足标准方法对于仪器的要求。

关键词：安赛蜜；甜味剂；高效液相色谱法。

1.仪器设备及试剂

1.1 高效液相色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LC3400液相色谱系统	1台
2	P3400B 二元高压泵	1台
3	CT3400 柱温箱	1台
4	AS3400 自动进样器	1台
5	UV3400 检测器	1台
6	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套
7	Nova Atom SC18柱 4.6*250mm，5μm	1个

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	甲醇	HPLC级别
2	乙醇	HPLC级别
3	硫酸铵	AR级别
4	水中安赛蜜标准溶液(1000mg/L)	-

1.3 实验材料及辅助设备

分析天平；

超声波清洗机；

涡旋混合器；

离心机。

2.实验方法

2.1 试剂配制

2.1.1标准工作溶液：精密移取水中安赛蜜标准溶液1.0mL，置于10mL量瓶中，加入适量的水溶解并定容至刻度，摇匀，作为标准储备液（100mg/L）；分别精密移取标准储备液适量置于不同容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀，得到0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的标准工作溶液；

2.1.2 供试品溶液：精密称取约5g试样（试样使用前超声5min脱气）于50mL具塞离心管中，加水约20mL，涡旋混匀，超声20min，10000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL，混匀后超声5min，于10000r/min离心5min，合并上清液，用水定容至刻度，混匀。取5.00mL提取液加至活化后的中性氧化铝固相萃取柱中，收集流出液。分别用2mL洗脱液洗涤固相萃取住2次，收集流出液，合并3次流出液，并用洗脱液定容至10mL，混匀。经0.45μm的微孔滤膜过滤。

3.实验结果

3.1 线性与范围

表3 标准曲线浓度表

组分名称	标曲1	标曲2	标曲3	标曲4	标曲5	标曲6	标曲7
安赛蜜浓度(mg/L)	0.2	1.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0

图1 安赛蜜标准曲线

实验结果显示，安赛蜜浓度在0.2~100.0mg/L范围内，线性相关系数大于0.9999，线性良好。

3.2 精密度

图2 安赛蜜标准品(10.0mg/L)测试图谱重叠图

表4 安赛蜜标准品(10.0mg/L)测试数据

化合物名称	保留时间(min)	峰面积(mAU*s)
安赛蜜	5.102	329.842
	5.104	330.925
	5.102	330.369
	5.103	330.962
	5.102	328.258
	5.101	330.827
平均值	5.102	330.197
SD	0.001	1.042
RSD（%）	0.020	0.316

实验结果显示，10.0mg/L标准品溶液连续进样6次，保留时间重复性RSD为0.020%，峰面积重复性RSD为0.316%，仪器精密度良好。

3.3 样品测定

图3 某碳酸饮料供试品溶液测试图谱重叠图

按外标法计算，某碳酸饮料中安赛蜜的含量为0.0174%。

4.结论

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