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方案概述

前言：

三嗪类农药是一类以三嗪环为核心结构的有机化合物，主要用于农业除草、杀虫等领域。多数三嗪类除草剂通过抑制植物光合作用光系统Ⅱ（PSⅡ）中的D1蛋白，阻断电子传递链，使植物无法合成ATP和NADPH等能量物质，导致杂草因“能量饥饿”而死亡。部分新型三嗪类除草剂（如茚嗪氟草胺）作用靶标为纤维素合成酶，抑制细胞壁合成，影响植物生长。部分三嗪类除草剂对皮肤和眼睛有刺激作用，动物实验显示可能具有致癌、致畸风险，长期接触可能对人体健康产生潜在危害。三嗪类除草剂在土壤中残留期较长，可能通过雨水淋溶或地表径流污染水体，对水生生态系统造成潜在危害。

本次实验参考《土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》（HJ 1052-2019），采用英国365集团官网高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测，试验结果显示，11种三嗪类农药峰型良好且分离度大于1.5；标准品溶液（25.0mg/L）连续进样6针保留时间重复性RSD值均在0.18%以下，峰面积重复性RSD值均在0.75%以下，仪器精密度良好；在线性范围内，各组分线性相关系数均大于0.9999，线性良好；在土壤样品中添加1.0mg/L的标准品浓度，11种三嗪类农药的回收率在82.16%~90.61%之间，回收率良好；某土壤样品中未检测出上述11种三嗪类农药残留。

关键词：三嗪类农药；高效液相色谱法；紫外检测器。

1.仪器设备及试剂

1.1 高效液相色谱配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LC3400液相色谱系统	1台
2	P3400B 二元高压泵	1台
3	CT3400 柱温箱	1台
4	AS3400 自动进样器	1台
5	UV3400紫外检测器	1台
6	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序号	试剂及标准品	纯度
1	无水硫酸钠	分析纯
2	乙腈	色谱纯
3	11种三嗪类农药混标溶液（500mg/L）	/
4	丙酮	分析纯
5	二氯甲烷	分析纯
6	正己烷	色谱纯

1.3 液相色谱条件

表3 高效液相色谱条件

色谱柱	C18 5μm, 4.6x250mm
流速	1.0mL/min
柱温	30℃
流动相	流动相A:乙腈；流动相B:水
波长	222nm
进样量	10μL

1.4 实验材料及辅助设备

分析天平；

超声波清洗机；

涡旋混合器；

旋转蒸发仪；

2.实验方法

2.1 试剂配制

2.1.1 11种三嗪类农药混合标准工作液：精密移取11种三嗪类农药混标溶液（500mg/L）1.0mL，置于5mL容量瓶中，用乙腈稀释并定容至刻度线，摇匀，作为混标贮备液；再分别移取混标贮备液适量，用乙腈稀释成质量浓度分别为1.0mg/L、10.0mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L的混合标准工作液。

2.2 前处理方法

2.2.1试样溶液：将10g土壤样品小心转入索氏提取套筒内，将套筒置于索氏取器回流管中，在底瓶中加入200 mL丙酮-二氯甲烷混合溶剂回流提取24 h，回流速度在3~4次/h，收集提取液；在玻璃漏斗内垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加上适量无水硫酸钠将提取液过滤到浓缩容器中，再用2~3 mL丙酮-二氯甲烷混合溶剂洗涤提取容器并冲洗漏斗，一并收集到浓缩容器中；将提取液浓缩至约0.5 mL，加入约5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，将溶剂完全转换为正己烷，待净化；将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，依次用5mL丙酮和10 mL正己烷活化萃取柱，保持柱头浸润。在溶剂流干之前，将浓缩后的约1 mL提取液转入柱内，开始收集流出液，用3 mL正己烷分3次洗涤浓缩容器，洗液全部移入柱内，用10 mL丙酮-正己烷混合溶剂进行洗脱，收集全部洗脱液。将净化后的洗脱液浓缩至约0.5 mL，加入约3 mL乙腈，再浓缩至约0.5mL，将溶剂完全转换为乙腈，并用乙腈定容至1.0 mL待测；同法配制空白试样和加标试样；

3.实验结果

3.1 系统适用性

图1 11种三嗪类农药化合物标准工作溶液测试色谱图

表4 11种三嗪类农药化合物标准工作溶液测试结果

化合物名	保留时间(min)	理论塔板数	分离度
西玛津	19.107	16378	8.785
莠去通	24.953	18494	12.577
西草净	32.589	73665	2.777
阿特拉津	33.873	93184	4.292
仲丁通	35.698	123328	2.289
扑灭通	36.620	134568	12.712
莠灭净	41.329	234193	1.933
扑灭津	41.969	274152	5.606
特丁津	43.772	294960	11.671
扑草净	48.434	165222	3.377
去草净	50.099	154810	n.a.

系统适用性显示：各峰峰型良好，周围无杂峰干扰，分离度均大于1.5以上，满足实验要求。

3.2 精密度

图2 11种三嗪类农药化合物6针精密度测试谱图(25.0mg/L)

表5 11种三嗪类农药化合物6针精密度测试结果(25.0mg/L)

化合物名	保留时间RSD（%）	峰面积RSD（%）
西玛津	0.178	0.744
莠去通	0.177	0.327
西草净	0.090	0.577
阿特拉津	0.085	0.508
仲丁通	0.089	0.508
扑灭通	0.079	0.437
莠灭净	0.057	0.563
扑灭津	0.054	0.674
特丁津	0.042	0.540
扑草净	0.055	0.453
去草净	0.058	0.444

精密度显示：连续进样6次浓度为25.0mg/L三嗪类农药化合物标准工作溶液，保留时间重复性RSD值均在0.18%以下，峰面积重复性RSD值均在0.75%以下，仪器精密度良好。

3.3 线性与范围

图3 部分三嗪类农药化合物标准曲线测试谱图

表6 11种三嗪类农药化合物线性测试结果

化合物	线性相关系数（R）
西玛津	0.99998
莠去通	0.99994
西草净	0.99995
阿特拉津	0.99996
仲丁通	0.99995
扑灭通	0.99995
莠灭净	0.99996
扑灭津	0.99995
特丁津	0.99995
扑草净	0.99995
去草净	0.99992

线性显示：在1.0~100.0mg/L范围内，11种三嗪类化合物混合标准曲线线性相关系数均＞0.9999，线性良好。

3.4 检出限

图4 11种三嗪类农药化合物0.12mg/L测试谱图

表7 11种三嗪类农药化合物0.12mg/L测试结果

序号	化合物名	保留时间(min)	峰面积(mAU*s)	信噪比
1	西玛津	19.142	6.593	25.651
2	莠去通	25.258	3.629	13.612
3	西草净	32.698	5.058	28.522
4	阿特拉津	33.777	6.006	35.349
5	仲丁通	35.904	4.903	28.219
6	扑灭通	36.828	5.303	30.152
7	莠灭净	41.434	6.869	45.123
8	扑灭津	41.933	6.345	49.666
9	特丁津	43.738	5.999	46.696
10	扑草净	48.590	6.620	31.775
11	去草净	50.210	5.570	26.891

说明：根据上表11种三嗪类农药标准品（0.12mg/L）测试数据，3倍信噪比为检出限计算可知11种三嗪类农药的的检出限理论结果分别为0.014、0.026、0.013、0.010、0.013、0.012、0.008、0.007、0.008、0.011和0.013mg/L。

3.5 回收率

图5 11种三嗪类农药回收率测试叠加谱图

表8 11种三嗪类农药回收率测试结果

化合物名	加标样品	标	回收率（%）
化合物名	峰面积(mAU*s)	峰面积(mAU*s)	回收率（%）
西玛津	46.952	55.691	84.31
莠去通	45.498	54.222	83.91
西草净	53.168	62.416	85.18
阿特拉津	51.781	63.023	82.16
仲丁通	44.114	52.246	84.44
扑灭通	44.802	52.885	84.72
莠灭净	49.022	59.522	82.36
扑灭津	60.315	66.565	90.61
特丁津	48.505	57.702	84.06
扑草净	52.919	59.818	88.47
去草净	49.977	56.725	88.10

回收率显示：在土壤样品中添加1.0mg/L的标准品浓度，按照上述方法进行分析，11种三嗪类农药的回收率在82.16%~90.61%之间，回收率良好。

3.6 样品测试

图6 某土壤测试样品色谱图谱

样品测试显示：某土壤样品中未检出以上11种三嗪类农药残留。

4.结论

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