诺谱色谱柱测定GB/T 47088-2026染料中的六价铬

方案概述

前 言

六价铬具有强毒性、致癌性与生物累积性,若染料中六价铬含量超标,不仅会在纺织品染色加工过程中污染生产环境、损害操作人员健康,还会通过服装、家居用品等终端产品接触皮肤或进入食物链,引发皮肤溃疡、呼吸道疾病甚至癌症等健康风险;同时,超标六价铬随废水排放会破坏水体与土壤生态,抑制微生物活性、影响动植物生长,因此严格测定与管控染料中六价铬含量,是落实环保法规、保障产品质量、维护公众健康与生态平衡的必要举措。

本篇文章采用诺谱新材料阴离子HS-5A-Cr,4.0×250mm型色谱柱及英国365集团官网高效液相色谱仪对GB/T 47088-2026染料中的六价铬进行测定,为您采用高效液相色谱仪测定染料中六价铬的测定提供参考!

关键词:离子色谱柱;染料;GB/T 47088-2026;六价铬;高效液相色谱;HS-5A-Cr。

 

1、实验部分

1.1 主要仪器与试剂 

液相色谱仪 :英国365集团官网高效液相色谱仪,配备紫外检测器。

阴离子色谱柱:HS-5A-Cr,4.0×250mm;

阴离子保护柱:HS-5AG,4×30 mm;

六价铬标准溶液(1000mg/L);

磷酸氢二钾;

无水硫酸铵;

氨水;

甲醇;

磷酸;

C18小柱(SPE):5g ,20mL;

磷酸盐缓冲溶液:称取22.8g磷酸氢二钾(K2HPO·3H2O,相对分子质量228),溶解在1000mL水中,用磷酸调pH至8.0±0.1,于超声波发生器中脱气。磷酸盐缓冲溶液现用现配,或在0℃~4℃中冷藏保存,有效期为7天,使用时恢复至室温并重新脱气。

一次性注射器(20mL)。

 

1.2 溶液配制 

1.2.1 中间液的配制

吸取六价铬标准溶液(1000mg/L)1mL至100mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,得到六价铬标准储备溶液10mg/L;

吸取六价铬标准储备液(10mg/L)1mL至10mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,得到六价铬标准使用液1mg/L。

 

1.2.2 系列标准工作溶液 

分别移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5mL六价铬盐标准中间溶液(1 mg/L)于一组25mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液定容至标线,混匀;配制成5个不同浓度的标准系列,标准曲线系列质量浓度表见下表1。

表1 标准曲线系列浓度梯度

 

1.3 仪器工作条件

色谱柱温度:30 ℃;

淋洗液:0.25mol/L硫酸铵水溶液,氨水调节pH至8.0±0.2;

流速:1mL/min ;

进样体积:50μL;

检测波长:372nm。

 

1.4 前处理

1.4.1萃取

称取1.0g试样(精确至0.0001g),置于100mL磨口锥形瓶中,准确加人50.0mL磷酸盐缓冲溶液,用超声波发生器超声萃取20min,使用针式过滤器过滤,备用。若试样全部溶解,可省略过滤步骤。

1.4.2 净化

将C18小柱固定在固相萃取装置上,依次用20mL甲醇、40mL水、40mL磷酸盐缓冲溶液活化小柱。精确量取10.0mL萃取液转移至小柱中,用30mL磷酸盐缓冲溶液洗脱,收集全部洗脱液,洗脱液转移至50mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液定容。

 

2、结果与讨论

2.1 标准曲线测试

图1 标准曲线测试重叠谱图

表2 六价铬线性

 

2.2 检出限测试--浓度点六价铬 -0.004 mg/L测试

图2  六价铬  0.004 mg/L测试谱图

表3 理论检出限测试数据

 

2.3 样品及样品加标测试

图3 染料测试谱图

注:按照标准要求进行前处理上机测试后三个样品均未检出。

图4 样品加标2.5mg/kg测试谱图

表4 样品加标2.5mg/kg测试数据

图5 样品加标2.5mg/kg连续7针测试谱图

表5 样品加标2.5mg/kg连续7针测试数据

 

3、结论

采用诺谱新材料阴离子色谱柱HS-5A-Cr,4×250mm色谱柱对标准《GB/T 47088-2026 染料中六价铬的测定》进行测试,线性优异,检出限良好,样品进行加标2.5mg/kg后进行测试,测试样品的回收率在95.8%~96.8%之间,回收率符合标准要求。

 

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