英国365集团官网气相色谱对乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定

方案概述

前言:

在现代化工领域中,乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)作为多元醇家族的典型代表,凭借其独特的物理化学性质,已融入人类生活的方方面面。乙二醇最常见的用途是作为汽车防冻剂和冷却液的关键组分,同时,乙二醇是合成聚酯纤维(如涤纶)和聚酯塑料(如矿泉水瓶)的主要原料,在纺织、包装行业举足轻重。二甘醇和三甘醇是乙二醇的重要衍生物。二甘醇在工业中常作气体脱水剂、芳烃萃取溶剂,并用于聚氨酯合成以增强材料柔韧性,也见于刹车液、化妆品保湿剂等产品。三甘醇则因其高沸点和强吸湿性,成为天然气脱水工艺的“干燥卫士”,效率可达99.9%以上。

本文采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100,搭配氢火焰离子化检测器(FID),对样品中乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)的含量进行测定。

关键词:乙二醇;二甘醇;三甘醇;气相色谱;FID检测器。

 

1.实验方法

1.1 仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪

表1气相色谱系统配置清单

序号

名称

数量

1

GC6100气相色谱仪

1

2

FID检测器

1

3

ALS6100自动进样器

1

 

1.2 实验材料及辅助设备

乙二醇对照品;

二甘醇对照品;

三甘醇对照品;

乙醇(洗针液);

载气:高纯氮气;

氢气发生器;

空气发生器。

 

1.3 测试条件

气相色谱仪参考条件

色谱柱:Wax毛细管色谱柱,30m×0.32mm×0.5μm;

程序升温:柱初始温度80℃,保持1分钟,以15℃/min速率升温至220℃,保持10分钟;

柱流量:2.0 mL/min;

进样口温度:250℃;

检测器温度:250℃;

空气流量:300mL/min;

氢气流量:40mL/min;

尾吹流量:10mL/min;

分流进样:分流比90:1;

进样体积:1μL。

 

2.结果与讨论

2.1标样定性试验

图1 乙二醇对照溶液色谱图

图2 二甘醇(二乙二醇)对照溶液色谱图

图3 三甘醇(三乙二醇)对照溶液色谱图

 

表1 对照品溶液色谱参数

化合物名

保留时间(min)

理论塔板数

乙二醇

7.558

32410

二乙二醇

10.140

84770

三乙二醇

13.289

59494

 

说明:由上述谱图可见,各组分色谱峰之间均能很好分离,各组分色谱峰的理论塔板数大于30000,满足实验分析需求。

 

2.2 样品测试

根据标样对各组分的保留时间进行定性,表明样品2中峰面积最大的色谱峰并不是乙二醇,详见图5-1和图5-2。按照归一法进行计算,将样品中所有出峰组分的总含量视为100%,每个组分的含量以其峰面积占总峰面积的百分比来表示(其中峰面积<1忽略不计),计算可得样品中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的含量,详见表2。

图4 样品1溶液测试谱图

图5-1 样品2溶液与乙二醇对照对比图

图5-2 样品2溶液与乙二醇对照对比图

图6 样品2溶液测试谱图

图7 样品3溶液测试谱图

图8 样品4溶液测试谱图

图9 样品5溶液测试谱图

表2 样品溶液中各组分含量

序号

化合物名

乙二醇(%)

二甘醇(%)

三甘醇(%)

1

样品1

31.8

32.2

33.8

2

样品2

0.3

N/A

N/A

3

样品3

49

45.6

N/A

4

样品4

3.4

90.5

1.2

5

样品5

0.7

12.7

82.1

 

3.结论

本次测试采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇进行检测。实验结果显示,各组分色谱峰间能很好分离,各组分色谱峰的理论塔板数大于30000,满足实验分析需求。根据标样测试结果对各组分的保留时间进行定性,按照归一法进行计算,将各样品中所有出峰组分的总含量视为100%,每个组分的含量以其峰面积占总峰面积的百分比来表示(其中峰面积<1忽略不计),分别算得各样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,详见文中表2。说明了该方法配备英国365集团官网GC6100仪器满足对样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测需求。

 

4.注意事项

4.1实操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品,避免接触皮肤和衣物;

4.2分析纯标品、样品具有吸湿性,使用后应及时密封保存,于通风、干燥、阴凉处避光储存。

 

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