方案概述
前言:
在现代化工领域中,乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)作为多元醇家族的典型代表,凭借其独特的物理化学性质,已融入人类生活的方方面面。乙二醇最常见的用途是作为汽车防冻剂和冷却液的关键组分,同时,乙二醇是合成聚酯纤维(如涤纶)和聚酯塑料(如矿泉水瓶)的主要原料,在纺织、包装行业举足轻重。二甘醇和三甘醇是乙二醇的重要衍生物。二甘醇在工业中常作气体脱水剂、芳烃萃取溶剂,并用于聚氨酯合成以增强材料柔韧性,也见于刹车液、化妆品保湿剂等产品。三甘醇则因其高沸点和强吸湿性,成为天然气脱水工艺的“干燥卫士”,效率可达99.9%以上。
本文采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100,搭配氢火焰离子化检测器(FID),对样品中乙二醇(EG)、二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)的含量进行测定。
关键词:乙二醇;二甘醇;三甘醇;气相色谱;FID检测器。
1.实验方法
1.1 仪器配置

英国365集团官网GC6100气相色谱仪
表1气相色谱系统配置清单
|
序号 |
名称 |
数量 |
|
1 |
GC6100气相色谱仪 |
1 |
|
2 |
FID检测器 |
1 |
|
3 |
ALS6100自动进样器 |
1 |
1.2 实验材料及辅助设备
乙二醇对照品;
二甘醇对照品;
三甘醇对照品;
乙醇(洗针液);
载气:高纯氮气;
氢气发生器;
空气发生器。
1.3 测试条件
气相色谱仪参考条件
色谱柱:Wax毛细管色谱柱,30m×0.32mm×0.5μm;
程序升温:柱初始温度80℃,保持1分钟,以15℃/min速率升温至220℃,保持10分钟;
柱流量:2.0 mL/min;
进样口温度:250℃;
检测器温度:250℃;
空气流量:300mL/min;
氢气流量:40mL/min;
尾吹流量:10mL/min;
分流进样:分流比90:1;
进样体积:1μL。
2.结果与讨论
2.1标样定性试验

图1 乙二醇对照溶液色谱图

图2 二甘醇(二乙二醇)对照溶液色谱图

图3 三甘醇(三乙二醇)对照溶液色谱图
表1 对照品溶液色谱参数
|
化合物名 |
保留时间(min) |
理论塔板数 |
|
乙二醇 |
7.558 |
32410 |
|
二乙二醇 |
10.140 |
84770 |
|
三乙二醇 |
13.289 |
59494 |
说明:由上述谱图可见,各组分色谱峰之间均能很好分离,各组分色谱峰的理论塔板数大于30000,满足实验分析需求。
2.2 样品测试
根据标样对各组分的保留时间进行定性,表明样品2中峰面积最大的色谱峰并不是乙二醇,详见图5-1和图5-2。按照归一法进行计算,将样品中所有出峰组分的总含量视为100%,每个组分的含量以其峰面积占总峰面积的百分比来表示(其中峰面积<1忽略不计),计算可得样品中乙二醇、二乙二醇和三乙二醇的含量,详见表2。

图4 样品1溶液测试谱图

图5-1 样品2溶液与乙二醇对照对比图

图5-2 样品2溶液与乙二醇对照对比图

图6 样品2溶液测试谱图

图7 样品3溶液测试谱图

图8 样品4溶液测试谱图

图9 样品5溶液测试谱图
表2 样品溶液中各组分含量
|
序号 |
化合物名 |
乙二醇(%) |
二甘醇(%) |
三甘醇(%) |
|
1 |
样品1 |
31.8 |
32.2 |
33.8 |
|
2 |
样品2 |
0.3 |
N/A |
N/A |
|
3 |
样品3 |
49 |
45.6 |
N/A |
|
4 |
样品4 |
3.4 |
90.5 |
1.2 |
|
5 |
样品5 |
0.7 |
12.7 |
82.1 |
3.结论
本次测试采用英国365集团官网气相色谱仪GC6100配置FID检测器对样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇进行检测。实验结果显示,各组分色谱峰间能很好分离,各组分色谱峰的理论塔板数大于30000,满足实验分析需求。根据标样测试结果对各组分的保留时间进行定性,按照归一法进行计算,将各样品中所有出峰组分的总含量视为100%,每个组分的含量以其峰面积占总峰面积的百分比来表示(其中峰面积<1忽略不计),分别算得各样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,详见文中表2。说明了该方法配备英国365集团官网GC6100仪器满足对样品中乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测需求。
4.注意事项
4.1实操作时应按规定要求佩戴实验室防护用品,避免接触皮肤和衣物;
4.2分析纯标品、样品具有吸湿性,使用后应及时密封保存,于通风、干燥、阴凉处避光储存。
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